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库仑微量水分测定仪进样操作

发布日期:2019-01-04        访问次数:1464

进样操作

  该仪器的典型测定范围是0μg~100mg,为了得到准确的测定结果,要适当根据试样的含水量来控制进样量。

一、液态样品

用进样器抽取待测样品,通过进样口注入电解池阳极室。进样之前必须用试纸擦拭针头部分,把试样注入电解池时,液体进样器的针尖应插入电解液试剂中,不应与电解池的内壁及电极接触。

二、固态样品

     固体试样可能是粉沫、颗粒或团块等形状(大的团块必须捣碎)。当试样难溶于试剂中时,必须选择一个合适的水蒸发器连接到仪器中。

下面以在试剂中能溶解的固体试样作为例子来说明固体进样。

固体进样器如图12所示,用水清洗干净并干燥好。

l取下固体进样器盖子,装入试样,立即盖好,并准确地称重。

l取下电解池进样口旋塞,把进样器按图13中实线所示插入进样口。将固体进样器旋转180度,如图13虚线所示,使试样落入试剂中,一直到测定完毕。固体试样落入试剂时不得接触到电解电极和测量电极。

    进样后的固体进样器及盖子再次准确地称重,根据前后两次称重的差值计算出样品的质量,用于计算含水率。

三、气态样品

  为了使气体中的水分能被试剂吸收,必须使用一种能控制试样随时可注入电解池的连接器(见图14)。在测定气体试样中的水分时,电解池须注入大约150毫升的试剂,以保证气体中的水分充分吸收,同时,气体的流速应控制在大约500毫升/分钟左右,如果在测定过程中的试剂明显减少,应注入大约20毫升的乙二醇补充(也可根据实际被测物加入其它化学试剂)。

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