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石油产品灰分测定仪实验步骤

发布日期:2023-02-16        访问次数:749

将已经恒重的坩埚称量准确至0.1g,并以同样的准确度称入试样。根据情况,一般可取25g试样装在50ml得坩埚内进行试验。所取试样量的多少依试样灰分含量的大小而定,以所取试样能足以生成20mg的灰分为限,但多不要超过100g。如果试样较多,一个坩埚盛不下时,需分两次燃烧试样,这时可用一个合适的试样容器,从其初的重量与后重量之差来求得试样用量。

  2.2 用一张定量滤纸折叠成两折,卷成圆锥状,应剪刀把距端5~10毫米之顶端部分剪去,放入坩埚内。把卷成圆锥状得滤纸(引火芯)安稳地立插在坩埚内的油中,将大部分试样表面盖住。

  2.3 测定含水的试样时,将装有试样合引火芯的坩埚放置加热炉上,缓慢加热,让水慢慢蒸发,直到浸透试样的滤纸可以点燃为止。

  引火芯浸透试样后,点火燃烧。试样的燃烧应进行到获得干性炭化残渣时为止。燃烧时,火焰高度维持在10厘米左右。

  对粘稠的或含蜡的试样,一边燃烧一边在电炉上加热。燃烧开始后,调整加热,使试样不至溅出,亦不从坩埚边缘溢出。

  2.4 试样燃烧之后,将盛有残渣的坩埚移入加热到775±25℃的高温炉中(应注意防止突然爆炸、冲出。可能时,可把坩埚先移入炉中,或于温度较低时移入炉中,其后才升至775±25℃),在此温度下加热,直到残渣成为灰烬(一般保持1.5~2.0小时)。

  2.5 残渣成灰后,将坩埚放在空气中冷却3分钟,然后在干燥器内冷却至室温后进行称量,称准至0.001克。再移入高温炉中煅烧20~30分钟。重复进行煅烧、冷却及称量,直至连续两次称量间的差数不大于0.0005克为止。

   式中:X –––– 试样的灰分(%);

   G1 –––– 灰分的重量(g);

   G –––– 试样的重量(g)。

  注:详细测定方法可依照GB/T508《石油产品灰分测定法》标准所规定的要求。

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