在石油化工、科研检测等领域,准确测定石油产品中的碱性氮含量对于评估油品性能、监控生产工艺及防止设备腐蚀具有重要意义。本文将详细说明碱性氮测定仪的操作步骤。
碱性氮测定仪详细操作步骤
规范的操作是获得准确数据的前提。以下是基于标准方法的详细操作流程:
1. 实验前准备:
仪器准备: 确保测定仪、计算机系统、滴定装置(通常采用性能稳定的关键部件,如瑞士万通的滴定单元)连接正常,通电预热。
试剂准备: 准备好高氯酸-冰醋酸滴定剂、冰醋酸溶剂以及标定滴定剂所需的基准物质。所有试剂均需符合标准要求。
样品准备: 准确称取一定量的待测油样。对于深色油品,需特别注意称样的代表性。
2. 仪器校准与标定:
启动仪器及配套软件,进入Windows操作界面。系统通常会自动进行自检。
使用标准物质对滴定管进行标定,确保滴定剂浓度的准确性。滴定管体积通常为10mL,其精度可达±0.1%(F·S),最小滴定体积为0.01mL,保证了微量滴定的精确性。
3. 样品测定过程:
将称量好的样品置于滴定杯中,加入规定量的冰醋酸溶剂,使其充分溶解或分散。
将滴定杯置于搅拌台上,插入测量电极和参比电极。仪器采用双高阻输入设计(输入阻抗Ri≥1×1012Ω),能有效保证电位信号的稳定与可靠。
设置好分析方法参数。仪器电位测量范围通常覆盖(0~±1999.5)mV,能够满足滴定过程中的电位变化需求。
启动自动滴定程序。仪器会控制滴定管缓慢加入滴定剂,同时实时监测并记录溶液电位的变化,绘制滴定曲线。
4. 终点判断与数据处理:
仪器内置的算法会对滴定曲线进行平滑处理,并对滴定终点位置进行智能修正,自动判断终点,无需使用指示剂,避免了人为误差,尤其适合于浅色和深色油品的分析。
滴定结束后,系统会根据消耗的滴定剂体积自动计算出样品中的碱性氮含量(测量范围通常≥1μg/g)。
分析结果、完整的滴定曲线及相关数据会自动存储,并可连接打印机进行报告输出,方便数据追溯与研究分析。方法的精确度通常控制为相对误差≤5%。
5. 后续工作:
用适当的溶剂清洗电极和滴定杯,确保无残留。
关闭仪器电源,整理实验台。
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精确的终点判断: 通过软件算法对滴定曲线进行平滑和终点修正,终点自动判断,结果客观准确,有效应对不同颜色油品的分析挑战。
可靠的电测系统: 具备双高阻输入通道,输入阻抗不低于1×1012Ω,确保电位测量稳定,电子单位基本误差控制在满读数的0.1%±0.5mV以内。
精确的滴定单元: 配备10mL滴定管,精度为±0.1%(F·S),最小馈液量可达0.01mL,满足微量精确滴定的要求。
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