硫氮测定仪是采用紫外荧光法(S)和化学发光法(N)原理测定样品中硫、氮元素含量的精密分析仪器。广泛应用于原油、馏分油、石油气、塑料、石油化工产品及食品等领域的总硫/总氮含量检测。仪器由裂解炉、自动进样器及计算机操作系统构成,控温范围覆盖室温至1100℃。掌握正确的操作方法,是获得准确测量结果的前提。得利特A2070硫氮测定仪集紫外荧光测硫和化学发光定氮于一体,其操作流程需要用户规范执行。
一、开机前准备
将A2070硫氮测定仪放置在平稳、清洁的工作台上,确保环境温度5℃~45℃,相对湿度10%~80%Rh。检查气源:高纯氩气作为载气,高纯氧气作为反应气,纯度要求99.99%以上。检查气路连接是否牢固,有无泄漏。打开计算机,进入操作软件。检查裂解炉加热元件是否正常,温度传感器是否灵敏。准备样品,根据样品形态选择合适的进样器。液体样品使用微量注射器,固体样品使用固体进样舟,气体样品使用气体进样阀。
二、仪器预热与参数设置
打开仪器电源,启动裂解炉加热。设置裂解炉温度,通常为900℃~1100℃,根据样品特性选择合适温度。设置气体流量,载气流量、反应气流量由质量流量计控制,流量稳定。设置PMT高压,根据测量浓度范围选择合适的电压值,高压范围DC500V~900V。待裂解炉温度达到设定值并稳定后,检查基线是否平稳。基线噪音应小于规定值,漂移应在允许范围内。
三、建立校准曲线
硫氮测定仪采用校准曲线法进行定量分析。配制系列标准溶液,浓度点应均匀分布在线性范围内。依次测量标准溶液,用微量注射器准确抽取规定体积的标准溶液,注入进样口。每个浓度点重复测量2-3次,取平均值。在软件中输入各标准溶液的实际浓度值,软件自动建立发光强度与浓度的关系曲线,计算回归方程和相关系数。相关系数应大于0.995。用另一个已知浓度的标准溶液进行验证,测量值与理论值的偏差应在允许范围内。
四、样品测量
将处理好的样品注入进样口。液体样品进样量5-20μL,固体样品1-20mg,气体样品1-5mL。启动测量程序,仪器自动完成样品裂解、反应、检测、数据处理全过程。测量结果自动显示在屏幕上,包括硫含量、氮含量、测量时间等信息。对于高浓度样品,可稀释后重新测量。对于低浓度样品,可增加进样量或提高PMT高压以提高灵敏度。
五、数据记录与仪器清洁
测量完成后,可根据需要保存、打印或导出数据。软件具有数据存储功能,可保存大量测量结果。数据可通过USB接口或网络导出至计算机,便于进一步处理和分析。测量结束后,关闭裂解炉加热,待温度降至室温后关闭仪器电源。清洁进样口,用适当溶剂清洗进样针,防止样品残留堵塞。固体进样舟应清除残留样品,气体进样阀应检查密封性。定期清洁裂解管,防止积炭影响裂解效率。定期检查气体净化装置,及时更换净化剂。
从石油化工到环境保护,从科研院校到商检机构,得利特A2070硫氮测定仪以其紫外荧光测硫和化学发光定氮技术、宽控温范围、自动进样器和智能操作软件,为用户提供可靠的硫氮含量检测工具。欢迎联系得利特的技术团队,获取更多产品资料和应用支持。
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